Рендгенска кристалографија — разлика између измена
Садржај обрисан Садржај додат
м Бот Додаје: bs:Rendgenska difrakcija |
м Cyrlat: 1 repl; Units: 1; |
||
Ред 132:
Када је формиран, кристал се поставља тако да може да се нађе у снопу x зрака, и да је могуће ротирати га. Има више начина постављања узорка. Један старији је убацивање кристала у стаклену капилару напуњену раствором из којег је кристалисао, и постављање капиларе у дифрактометар. Модернији начин је постављање кристала на танку закривљену жицу и фиксирање мржњењем помоћу течног азота. Ниска температура истовремено редукује оштећења изазвану на узорку због велике енергије џ зрачења, а и минимализује термална кретања која на дифроктограму појачавају шум (Дебај-Велеров ефекат). Проблем је што може доћи до пуцања кристала у струји течног азота па је потребна додатна припрема узорка, која није увек изводљива.
Кристал се затим поставља у дифрактометар који је повезан са извором x зрачења. То може бити или рендгенска цев са стационарном анодом (улаз око 2 -{kW}- ЈС), извор типа ротирајуће аноде (улаз око 14
Пре него што је у експеримент уведено хлађење кристала подаци су добијани на собним температурама. Због горе описаних проблема који се јављају при том (шум) било је потребно извршити многострука мерења за један скуп података што је продужавало време анализе. Данас је време анализе додатно смањено и коришћењем скупа CCD детектора који покривају широк опсег углова истовремено.
| |||